一、仪器使用注意事项
1.保持测试环境的干燥和清洁。
2.不可在计算机上进行与实验无关的操作。
3.认真填写实验记录。
二、操作要求
1. 对试样的要求
(1) 试样应是单一组分的纯物质;
(2) 试样中不应含有游离水;
(3) 试样的浓度或测试厚度应合适。
2.制样方法
(1) 气态试样 :使用气体池,先将池内空气抽走,然后吸入待测气体试样。
(2) 液体试样 :常用的方法有液膜法和液体池法。
液膜法: 沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样,另一盐片压于其上,装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。
液体池法: 沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品,可以注入封闭液体池中进行测试,液层厚度一般为0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品,如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱,可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净,不使其被污染。
(3) 固体试样:常用KBr压片法进行测试
一般红外测定用的锭片为直径13 mm、厚度约1 mm左右的小片。取样品(约1 mg)与干燥的KBr(约200 mg)在玛瑙研钵中混和均匀,充分研磨后(使颗粒达到约2 μm),将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间,然后把模具放入压力机中压成透明或均匀半透明的锭片。装片,待测。
3.测试:在指导教师指导下进行测试,设置仪器参数,进行样品扫描,谱图修饰,保存谱图。